二氧化硫蒸餾儀檢測的若干注意事項
甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(以下簡稱思醛法)測定環境空氣中的二氧化硫,實驗操作要求嚴格,測定
結果的準確性受顯色溫度、顯色時間及穩定性等諸多因素的影響,需要在具體操作中多加注意,以下是在實際操作中總結
的幾點注意事項。
一、采樣前準備
1、二氧化硫受溫度影響較大,在條件允許的情況下應優先選擇使用棕色吸收管。
2、在注入吸收液前,應保證吸收管內外干燥。
3、注入吸收液后,應保證兩端口無吸收液殘留。
二、采樣中
1、條件許可應優先選擇具有恒溫功能的采樣儀器,并控制溫度在23至29度。
1、二氧化硫在陽光照射下會分解,導致檢測結果出現偏離,故采樣時,應盡量避開陽光照射的地方,如果無法避
開,應做好避光措施。
2、采樣時,需要時刻留意采樣儀器的流量,避免流量出現波動,流量突然增大會導致吸收液的被吸入儀器,也會使
檢測結果發生嚴重偏離。
3,采樣完畢后,應盡快測定,如還需要采樣,應將吸收管置于低溫保存,可選購冰袋保存,如無條件應保存在無陽
光照射,通風處,避免吸收管溫度過高,影響檢測的準確性。
三、檢測
1、檢測中二氧化硫顯色反應對溫度和時間極其敏感,應該嚴格按照標準選擇顯色溫度和時間,顯色反應應在恒溫水浴中進行,并提前做好準備工作。
2、標準中使用10ml比色管,并將一個比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸鈉溶液+0.5氫氧化鈉溶液)倒入另一個含有1mlPRA使用液的10ml比色管中,在實際操作中不方便操作,溶液已經12ml,無法搖勻;并且10ml比色管為平底磨口,傾倒時不易全部倒出。將10ml比色管換成20ml比色管,則可以滿足操作要求。
3、在檢測中磺胺酸鈉和氫氧化鈉應密封保存,避免吸收空氣中的二氧化硫,影響檢測結果。磺胺酸鈉溶液有效期
短,超出有效期應重新配置;氫氧化鈉應選用脫二氧化碳的蒸餾水進行配置;PRAs使用液應優先選擇商品化的純度高的試劑。
甲醛法測定二氧化硫對采樣,檢測要求較高,易受采樣光線,溫度,時間,檢測顯色溫度,時間等條件影響,每個
細小的操作都可能對結果產生影響,因此在采樣、檢測過程中必須嚴格把握操作條件,保證測定的準確性。